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直接进样测汞法测定乳制品中汞含量
方案概述:
直接进样测汞法测定乳制品中汞含量 摘要:本文应用欢迎公海来到赌船710的 DMA-500 直接进样测汞仪测定乳制品中汞的含量。
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聚光 发布时间:2023-11-08 聚光 来源:admin 聚光 浏览次数:
        摘要:本文应用欢迎公海来到赌船710的 DMA-500 直接进样测汞仪测定乳制品中汞的含量。实验结果表明:以进样量 0.10g 计算,方法检出限为 0.023μg/kg,样品加标回收率 92.0%~108.7%。对仪器进行方法学考察,仪器重复性 RSD 为 0.4%,检出限 DL 为 0.0023ng,不同测量范围标准曲线线性关系:低浓度(0ng~40ng),r=0.9999;高浓度(40ng~200ng),r=0.9992;质控样品平行测量结果均在合格范围内,RSD 为 1.7%。直接进样测汞法测定乳制品中汞含量,免消解,分析效率高,结果准确可靠。
 1、前言
       随着人们生活质量的提高及对自身健康的重视,对乳及乳制品的需求逐渐增加,对其质量要求也逐渐提升。乳制品生产过程中质量安全隐患较多,以婴幼儿配方乳粉为例,其生产工艺为 :原料乳—净乳—杀菌—喷雾干燥—标准化配料(干法)—包装—储存流通,每个环节都可能引入污染物,其中饮用水,配料、饲料添加剂,环境和包装材料为乳制品中汞的主要污染源。汞及其化合物在环境中广泛存在,汞可以在生物体内积累,很容易被皮肤以及呼吸道和消化道吸收,汞会严重危害中枢神经系统、呼吸系统及肾脏系统,尤其是危害胎儿和婴幼儿的发育,乳及乳制品的质量安全监测尤为重要。目前, 《GB 5009.17-2021 食品中总汞及有机汞的测定》中乳制品中汞的主要测试方法有原子荧光法、直接进样测汞法、电感耦合等离子体质谱法和冷原子吸收法,其中原子荧光法、电感耦合等离子体质谱法和冷原子吸收法均需对样品进行高温消解,前处理过程繁琐,消耗时间长。直接进样测汞法可以快速测试乳制品中汞,且取样量少、成本低,无试剂污染和环境污染。直接进样测汞仪广泛应用于环境监测,食品安全、地质矿产等领域,具有灵敏度高、线性范围宽、光谱干扰和化学干扰少等特点。本文DMA-500 使用直接进样测汞仪对市售不同品牌的5 种乳制品中汞进行了测定和方法学考察,实验结果证明,该方法准确可靠,可应用于乳制品中汞的分析检测。
2、仪器设备

 
3 、测试原理
       样品经高温灼烧及催化热解后,汞被还原成汞单质,用金汞齐原理进行富集,再经过快速加热释放后通过载气带入检测器,在 253.7nm 波长处测量汞的原子吸收信号,外标法定量。
4 、分析方法
       4.1 试样制备
       4.1.1 试剂溶液
       硝酸溶液(1+99):移取 1mL 硝酸,溶于水并稀释至 1000mL,混匀。
       重铬酸钾-硝酸溶液(0.5g/L):称取 0.05g 重铬酸钾,用硝酸溶液(1+99)溶解并稀释至 100mL,混匀。
       4.1.2 标准品溶液
       汞标准储备液(1000mg/L):汞标准溶液(GBW080617)。
       汞标准中间液(100.0mg/L):准确移取 10.0mL 汞标准储备液于 100mL 容量瓶中,用重铬酸钾-硝酸溶液(0.5g/L)稀释并定容至刻度。
       汞标准中间液(10.0mg/L):准确移取 1.0mL 汞标准储备液于 100mL 容量瓶中,用重铬酸钾-硝酸溶液(0.5g/L)稀释并定容至刻度。
       汞标准使用液(100ng/mL):准确吸取 1.0mL 汞标准使用液(10.0mg/L)于 100mL 容量瓶中,重铬酸钾-硝酸溶液(0.5g/L)稀释并定容至刻度。
       汞标准系列溶液:准确吸取汞标准使用液(10.0mg/L),用重铬酸钾-硝酸溶液(0.5g/L)逐级稀释成浓度为0.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L、80.0μg/L、160.0μg/L、200.0μg/L、400.0μg/L、600.0μg/L 和 800.0μg/L的低浓度系列标准溶液;准确吸取汞标准使用液(100.0mg/L),用重铬酸钾-硝酸溶液(0.5g/L)逐级稀释成浓度为 0.80mg/L、1.6mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L 和 4.0mg/L 的高浓度系列标准溶液。
       4.1.3 试样制备
       样品充分混匀或摇匀。
      4.2 仪器分析参考条件
        4.3 数据处理方式
        4.3.1 含量计算
 
      在 DMA-500 分析软件中,带有自动计算浓度功能,并可直接生成测试报告或者数据文件。

5 、实验结果
       5.1 重复性
       汞标准使用液(100ng/mL)每次进样 10μL,绝对质量为 1ng,连续测试 7 次,重复性统计见表 3。


       5.2 标准曲线
       5.2.1 低浓度标准曲线: 分别吸取 50μL 低浓度标准溶液系列于样品舟中,低浓度标准系列汞含量分别为0.0ng、0.5 ng、1.0 ng、2.0 ng、4.0 ng、8.0 ng、10.0 ng、20.0 ng、30.0 ng、40.0ng,以汞含量为横坐标,测得的响应值为纵坐标,绘制低浓度标准曲线,线性见图 1,线性方程及相关系数见表 4。
       5.2.2 高浓度标准曲线:分别吸取 50μL 低浓度标准溶液系列于样品舟中,高浓度标准系列汞含量分别为40.0ng、80.0 ng、100.0 ng、150.0 ng、200.0 ng,以汞含量为横坐标,测得的响应值为纵坐标,绘制高浓度标准曲线,线性见图 2,线性方程及相关系数见表 4。




       5.3 检出限
       以重铬酸钾-硝酸溶液(0.5g/L)作为空白溶液,对空白溶液进行 11 次响应值的测量,每次进样 40μL,根据测试结果计算其标准偏差 S,根据公式 K S DL / 3   计算仪器检出限。仪器检出限为 0.0023ng,当取样量为 0.10g 时,方法检出限为 0.023μg/kg,详细结果见表 5。
 

       5.4 准确度测试
       通过对奶粉中总汞质控样品(QC-4202038B-4)进行分析测试,验证仪器准确性,平行测定 6 次,测定值均在标准值范围内,RSD 为 1.7%,详细结果见表 6。
 

       5.5 样品测试
       对 5 种市售的不同品牌奶粉及牛奶样品进行汞含量测试,每个样品平行测定 3 次,并计算平行样品的精密度,详细结果见表 7。
 

       5.6 样品加标回收率测试
       对某品牌成人奶粉样品采用 0.1ng、0.2ng、0.4ng 三个浓度水平的加标,每个加标浓度水平分别进行 3个样品加标,加标回收率为 92.0%~108.7%。

6 、结论
       本文建立了直接进样测汞法测定乳制品中汞的含量,经过方法学验证,根据以上实验结果分析,使用DMA-500 直接进样测汞仪测定乳制品中汞,样品检出限、精密度满足《GB 5009.17-2021 食品中总汞及有机汞的测定》第一篇 第二法的分析要求。直接进样测汞法无需前处理消解,分析快速,可以作为乳制品中汞的一种快速的测量方法,可以提高分析效率。 

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